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原子吸收石墨炉法测定空心胶囊Cr ——高压消解、微波消解及湿法样品处理方法比较

2013-11-12 20:05:29点击:
原子吸收石墨炉法测定空心胶囊Cr
——高压消解、微波消解及湿法样品处理方法比较
1 方法提要
铬是人体必需的微量元素,铬的缺乏或过量对人体和动物都会产生严重危害。适量的铬能增加人体内胆固醇的分解和排泄,是机体内葡萄糖能量因子中的一个有效成分。铬的缺乏会影响糖类及脂类的代谢,但铬过量,同样会有致癌的危险。
铬的测定通常采用比色法和原子吸收光谱法。比色法干扰因素较多,操作繁杂;原子吸收光谱法具有操作简便、快速、准确的优点。本文参照2010年版《中国药典》及食品类检测方法GB-T5009.123-2003《食品中铬的测定》,采用高压消解法、微波消解法及湿法分别对多个用户空心胶囊样品进行处理,经石墨炉检测后,对三种方法的结果进行了比对,其结果均很接近,从而证明了这三种方法均适用于对胶囊中铬的检测。
2 实验所需试剂及标准溶液配制
2.1 试剂
硝酸(HNO3):超净纯
高氯酸(HClO4):优级纯
铬单元素标准溶液(国家标准物质研究中心)
2.2标准溶液配制
2.2.1铬标准中间液的配制:吸取100uL浓度为1000ug/mL的铬单元素标准溶液置于100mL容量瓶中,加入2mL硝酸,用去离子水稀释至刻度,得到浓度为1μg/mL的铬标准中间液。
2.2.2铬标准曲线的配制:吸取上述配制的铬标准中间液0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.50,2.50mL于50mL容量瓶中,加入1mL硝酸,用去离子水定容,配成0,5,10,15,20,30,50ng/mL系列。
3 实验所需仪器及工作条件
3.1主要仪器
AA7003原子吸收分光光度计(配有Cr空心阴极灯,北京东西分析仪器有限现金捕鱼)
恒温干燥箱
高压消解罐
微波消解仪
电热板
可调电炉